Tipp des Monats 16
Frage: In Ihrem 3. Tipp haben Sie geschrieben, dass Öl aus Vakuumpumpen gefährlich für einen Vakuumprozess sein kann. Kommt eigentlich immer Öl zurück und kann man das irgendwie quantifizieren?
Antwort: Öl kann gefährlich sein für einen Vakuumprozess, das muss aber nicht zwangsläufig so sein. Dies ist abhängig vom Prozess selbst, der eingesetzten Pumpe und ihrer Arbeitstemperatur, dem Betriebsmittel und einer Vielzahl anderer Parameter. Quantifizieren kann man den Rückdiffusionseffekt z.B. durch Wägung.
Hintergrund: Warum kommt es überhaupt zu Ölrückdiffusion? Am Enddruck einer ölgeschmierten Pumpe herrscht ein dynamisches Gleichgewicht zwischen dem gepumpten Gasstrom und einem zurückdiffundierenden Gasstrom. Während der gepumpte Gasstrom in erster Näherung die Gaszusammensetzung des Vakuumbehälters hat, ist das zurückdiffundierende Medium in erster Linie Öldampf aus der ölgeschmierten Pumpe. Wie viel Öl zurückdiffundiert, hängt vom Dampfdruck des Betriebsmittels und der Temperatur der Pumpe ab. Betriebsbedingungen, die Ölrückdiffusion fördern, sind
- Hohe Pumpen- bzw. Umgebungstemperatur
- Niedriger Betriebsdruck
Der sich am Enddruck einer Drehschieberpumpe einstellende Dampfdruck ist natürlich umso höher, je höher die Temperatur der Pumpe ist. Hier unterscheiden sich die Konzepte der verschiedenen Hersteller. Die adixen Pascal-Serie hat mit die niedrigste Betriebstemperatur und über den niedrigsten Öldampfdruck auch die niedrigste Rückdiffusion.
Trifft das warme Öl auf keinen Widerstand (durch einen Gasstrom), kann es in der Rohrleitung zwischen Vakuumbehälter und Pumpe hochsteigen und an den kalten Oberflächen der Leitung kondensieren. Über Kapillarkräfte kann das Öl nun auch entgegen der Pumprichtung nach oben steigen. So kommt es zur Verölung der Vorvakuumleitung und schlimmstenfalls auch des Vakuumbehälters.
Zur Quantifizierung: durch Wägung von kleinen öladsorbierenden Plättchen in der Vorvakuumleitung vor und nach einem Pumpprozess kann man den Effekt messen. Bei einer Raumtemperatur von 20°C und einem Betriebsdruck von 0,1 mbar ist der Effekt unterhalb der Nachweisgrenze einer Mikrowaage. Diese Betriebsbedingungen hat man z. B. während des Abpumpens eines grossen Behälters. Wird derselbe Behälter im Sommer bei einer Umgebungstemperatur von 35 °C über eine längere Zeit bis zu einem Druck von 5 · 10-3 mbar abgepumpt, ist pro Stunde eine flächenbezogene Rückdiffusion von mehr als 60 µg pro cm2 messbar.
Dies kann verheerende Auswirkungen auf Experimente haben, in denen kalte Flächen im Vakuumbehälter enthalten sind. Ein Beispiel sind gekühlte CCD-Kameras z. B. in der Elektronenmikroskopie.
Maßnahmen gegen Rückdiffusion sind:
- Einsatz einer Molekular- oder Turbomolekularpumpe: durch ihr hohes Kompressions-verhältnis für schwere Gase wirkt eine Hochvakuumpumpe sehr effektiv als Rückdiffusionssperre.
- Einsatz einer Kühlfalle: durch Kondensation in der Kühlfalle wird das Experiment wirkungsvoll vor rückdiffundierendem Öl geschützt – und die Pumpe vor möglicherweise schädlichen Prozessgasen.
- Einsatz eines Molekularsiebs (Vorsicht, auf geeignetes Molekularsieb achten und das Filtermedium regelmäßig tauschen). Crackende Ölmoleküle während eines Ausheizprozesses können die Oberfläche irreversibel blockieren.
- Einsatz von Trägergas: baut man ein Nadelventil in die Vorvakuumleitung kann ein Trägergas eingelassen werden. Der Druck in der Vorvakuumleitung wird erhöht und Rückdiffusion unterdrückt. (Sie haben einen Turbomolekularpumpstand und meinen, dadurch bricht der Druck in der Vakuumkammer zusammen? Dann lassen Sie sich in einem unserer nächsten Tipps überraschen)
- Schutz der Vorvakuumleitung auch bei Stromausfall – dafür gibt es spezielle Ventile, die bei einem Stromausfall die Vorvakuumleitung absperren und gleichzeitig belüften. Bei adixen hat es die Bezeichnung ISV25.
Glossar
Diffusion: Diffusion ist ein auf der thermischen Eigenbewegung von Teilchen beruhender physikalischer Prozess, der zu einer gleichmäßigen Verteilung von Teilchen und somit vollständigen Durchmischung zweier Stoffe führt. Diffusion kann bei Gasen, Flüssigkeiten und Festkörpern vorkommen. Wichtige Anwendungen gibt es in der technischen Chemie, der Halbleiterindustrie und der Stahlindustrie.
Dynamisches Gleichgewicht: Ein dynamisches Gleichgewicht liegt dann vor, wenn zwei entgegengesetzt verlaufende Prozesse sich in ihrer Wirkung gerade aufheben.
Dampfdruck: Existieren nebeneinander eine flüssige und eine gasförmige Phase eines Stoffes, stellt sich zwischen diesen beiden ein Gleichgewicht ein. Der Dampfdruck ist der Druck der gasförmigen Phase. Die Größe des Dampfdrucks ist von dem bestreffenden Stoff und der Temperatur abhängig.
Kondensation: Kondensation ist das Übergehen eines Stoffes vom gasförmigen in den flüssigen Zustand.
Adsorption: Adsorption ist die Anreicherung von Stoffen aus Gasen oder Flüssigkeiten an der Oberfläche eines Festkörpers.
Absorption: Absorption ist die Anreicherung von Stoffen aus Gasen oder Flüssigkeiten im Inneren eines Festkörpers.
Cracken: Cracken ist ein Verfahren der Erdöl-Verarbeitung, wobei Kohlenwasserstoffe längerer Kettenlänge in Kohlenwasserstoffe kürzerer Kettenlänge gespaltet werden. In unserem Fall werden die Kohlenwasserstoffe aus dem Betriebsmittel der Pumpen gespalten und können sich neu zusammenlagern.