Helium-Leckageprüfung am KATRIN-Hauptspektrometer

Zerstörungsfreie Prüfung an Großforschungsprojekten

KATRIN ist das Karlsruhe Tritium-Neutrino-Experiment. Das Ziel des Experiments besteht darin, die Neutrino-Masse mit bisher unerreichter Empfindlichkeit zu bestimmen. Über den β-Zerfall molekularen Tritiums lässt sich die Neutrino-Masse mit einer Genauigkeit von 0,2 eV/c2 messen. Die Messung beruht auf der ultrapräzisen Spektroskopie von Elektronen aus gleichzeitigen β-Zerfällen. Die präzise Kenntnis der Neutrino-Masse spielt eine zentrale Rolle in der Beantwortung fundamentaler Fragen der Astrophysik und Kosmologie und wird wertvolle Informationen für das Verständnis von Elementarteilchen liefern.

KATRIN ist insgesamt 70 Meter lang und besteht aus mehreren Abschnitten mit fünf wesentlichen Komponenten: einer fensterlosen Tritiumquelle, einer Transportstrecke, in der das Tritium mit Pumpen und Kryofallen entfernt wird und welche die Elektronen zum Spektrometer führt, einem elektrostatischen Vorspektrometer, dem riesigen elektrostatischen Hauptspektrometer sowie einem Detektor für die Elektronen (Abb. 1).

Abb. 1: Das KATRIN-Experiment besteht aus Tritiumquelle (a), Transportstrecke (b), Vorspektrometer (c), Hauptspektrometer und Detektor (d)

Im Inneren des Hauptspektrometers formt ein präzise positioniertes Netzwerk aus dünnen Drähten einen elektrostatischen Filter mit hoher Auflösung. Die Geometrie des elektrostatischen Filters bestimmt die Form des Hauptspektrometers mit einem zylindrischen Mittelteil und konischen Enden. Die geforderte Energie-Auflösung bestimmt die Abmessungen des Hauptspektrometers mit einem Durchmesser von 9,80 m und einer Länge von 23,28 m.

Design und Herstellung des Hauptspektrometers müssen den Anforderungen an Ultrahochvakuumanlagen genügen. Im Spektrometer soll ein Druck von weniger als 10^-11 mbar erreicht werden. Die flächenbezogene Ausgasungsrate soll weniger als 10^-12 (mbar l)/(s cm²) betragen. Das ist rund zehntausendmal weniger als die Gasabgaberate einer sauberen Oberfläche nach etwa einer Stunde Pumpzeit.

Es gibt auf der Welt nur wenige Unternehmen, die einen derartigen Behälter bauen können. Die MAN DWE in Deggendorf an der Donau ist eine der ersten Adressen für chemische Reaktoren und Großbehälter. Das notwendige Knowhow auch für noch größere und schwerere Behälter als das KATRIN-Hauptspektrometer hat sich die früher im Schiffbau tätige Firma über viele Jahre erarbeitet. Aber einen Behälter mit derartigen Anforderungen hatte man in Deggendorf noch nicht gefertigt. Der für die Größenverhältnisse eher dünnwandige Behälter besteht aus Edelstahl. Viele Stutzen, vor allem für das Pump- sowie das Heiz- und Kühlsystem geben ihm sein unverwechselbares Aussehen. Kein anderer Großbehälter hat bei seinem Aufbau gleichzeitig so hohe Anforderungen an Schweißtechnik und Sauberkeit gestellt. Diese Präzisionsarbeit wurde ständig kontrolliert und auf Dichtheit geprüft. Etwas ganz Besonderes war auch das Polieren der Innenflächen. So wurde der gesamte Behälter für drei aufeinanderfolgende Phasen des Elektropolierens auf großen Walzen gedreht.

Mitte August 2006 begann dann der erste große Bewährungstest für den Spektrometertank. Mit einer großen Turbomolekularpumpe wurde das Spektrometervolumen von 1250 m³ evakuiert. Bereits nach zwei Tagen Pumpzeit war der dabei erreichte Enddruck um drei Zehnerpotenzen besser als der vorher abgeschätzte erforderliche Prüfdruck für die Leckageprüfung. Mit dem deutlichen Übertreffen der erwarteten Werte wurde die hohe Fertigungsqualität und Oberflächengüte des Behälters bereits qualitativ nachgewiesen.

Bei der Leckageprüfung sollte jede mögliche Verunreinigung vermieden werden. Alle Prüfverfahren, die auch nur die geringste Gefahr der Behälterverschmutzung beinhalten wie Farbeindringprüfungen oder der Einsatz von Schaumbildnern waren daher nicht erlaubt.

Noch nie hat jemand einen derart großen Behälter auf eine integrale Rückweisleckrate von < 5 · 10^-9 mbar · l/s Helium auf Dichttheit geprüft. Zusammen mit den Spezialisten des Forschungszentrums Karlsruhe entwickelte MAN-DWE ein umfassendes Konzept zur Durchführung der Leckageprüfungen. Helium-Leckageprüfungen wurden für den Behälter selbst und für das Heiz-/Kühlsystem gefordert. Die Messungen sollten sowohl bei Raumtemperatur als auch bei maximaler Ausheiztemperatur durchgeführt werden.

Die Ansprechzeit bei der Leckageprüfung betrüge auch bei Einsatz einer leistungsfähigen Turbomolekularpumpe mit einem nominellen Saugvermögen von ca. 2600 l/s für Helium rund 20 Minuten. Das Signalmaximum wäre erst nach rund eineinhalb Stunden erreicht, das Abklingen des Signals würde noch wesentlich länger dauern. Bei diesem Zeitbedarf erschien eine einzige Integralprüfung mit der Gefahr mehrerer Leckagen nicht als praktikabel. Daher wurde eine Vorgehensweise für fertigungsbegleitende Dichtheitsprüfungen mit einer sinnvollen Anzahl an Einzelprüfungen und möglichst wenig Integralprüfungen ausgearbeitet. Bei einer fertigungsbegleitenden Prüfung können eventuell auftretende Leckagen zum Produktionszeitpunkt erkannt und Qualitätsabweichungen früher und punktgenau nachgearbeitet werden. Zeitintensive Wiederholungsprüfungen und mögliche Beschädigungen der bereits veredelten Oberfläche werden vermieden.

Für die Integralprüfung wurde der Behälter mit einer Folie umwickelt, die nur eine minimale Permeationsrate für Helium besitzt (Abb. 2). Das ist leicht gesagt – aber wie wickelt man eine Folie um ein Bauteil, das fast 30 Meter lang und über 10 Meter hoch ist? Zur Vorbereitung der Abdeckung wurden alle Flansche und Vorsprünge am Behälter gepolstert, um die Folie nicht zu beschädigen. Eine Endbahn der Folie wurde am Spektrometer befestigt und das Bauteil zusammen mit der Folie auf einer Rollenbockanlage gedreht. Nach einer Drehung wurden die Folien enden am Hallenboden verklebt und nur ein Mannloch offen gelassen.

Abb. 2: Der folienbedeckte Spektrometertank belegt eindrucksvoll, dass sich Techniker auch als Verpackungskünstler bewähren müssen.

Zusätzlich zur Bestimmung der Leckrate von der Umgebung in den Behälter wurde auch die Leckrate des Heiz-/Kühlsystems nach außen sowie in den Behälter gemessen. Vor der Messung erfolgten präzise Kalibrierungen sämtlicher Lecksuchaufbauten in Bezug auf Ansprechzeit und Quantifizierung.

Für die anspruchsvollsten Messaufgaben, die Integralprüfung des Spektrometertanks sowie die Dichtheitsprüfung des Heiz-/Kühlsystems zum Spektrometertank wurde das ölfreie Lecksuchgerät adixen ASM 122 D eingesetzt (Abb. 3). Dieses Modell zeichnet sich aus durch:

• schnellsten Abbau des Untergrundsignals während des Abpumpens
• beste Langzeitstabilität während der Messungen
• höchste Empfindlichkeit
• schnellste Ansprechzeit
• schnellsten Signalabbau nach Detektion einer Leckage
• keine Beeinflussung des Untergrundsignals durch Schwankungen der Prüfgaskonzentration in der Umgebungsluft und
• beste Transportierbarkeit und einfache Handhabung

Abb. 3: Messaufbau mit Turbomolekularpumpe an Flansch DN 250 sowie ölfreier Hilfspumpe (adixen ACP 28) und Anschluss für das Lecksuchgerät (adixen ASM 122 D).

Zusätzlich wurden Leckageprüfungen an den Heiz-/Kühlkreisläufen nach außen durchgeführt. Nach einer Pumpzeit von 70 Stunden wurde ein Totaldruck von 7,0 · 10^-8 mbar und ein Helium-Untergrundsignal von 2 · 10^-10 mbar · l/s erreicht. Unter Berücksichtigung der Leitwertverluste der o. a. Turbopumpe und einer Fläche von 650 m² ergibt sich eine flächenbezogene Ausgasrate von 1,4 · 10^-11 (mbar l)/(s cm²). Dies ist ohne Ausheizen nur um einen Faktor 10 schlechter als der für die Neutrinoexperimente spezifizierte Wert!

Bei den oben angegebenen Werten wurde der Integraltest des Behälters begonnen und das Prüfgas Helium unter die den Behälter umhüllende Folie eingeblasen. Das Luftvolumen unter der Folie wurde zunächst mit einem Gebläse "abgesaugt" und anschließend ca. 700 Norm-m³ Helium eingespeist. Durch Ventilatoren konnte eine gute Durchmischung des Prüfgases mit der restlichen Luft erreicht werden. Durch das Zusammenziehen und die anschließende Aufblähung der Folie öffneten sich teilweise Klebestellen an den Foliendurchbrüchen. Durch diese Leckagen entwich ständig Helium in die Hallenatmosphäre, was einen Konzentrationsanstieg auf bis zu 5% Helium in der Halle zur Folge hatte. Die Heliumkonzentration unter der Folie schwankte während der Messzeit von insgesamt 22 Stunden zwischen 50 und 10%.

Im Verlauf der Messung stieg das Heliumsignal für den Vakuumbehälter über knapp sieben Stunden auf 1,3 · 10^-9 mbar · l/s. Die Heliumkonzentration unter der Folie betrug zu dieser Zeit etwa 40 %. Dieser Leckagewert ist immer noch um einen Faktor vier besser als die Spezifikation für die integrale Leckrate von 5 · 10^-9 mbar · l/s, bedeutet jedoch noch lange keine Leckage. Dafür war die Ansprechzeit einfach zu lang. Auch wenn beim Aufbau dieser Leckageprüfung weitgehend metallgedichtete Verbindungen verwendet wurden, war aus praktischen Gründen ein vollständiger Verzicht auf O-Ringe nicht möglich. Der Anstieg des Signals konnte auf die Permeation des Heliums aus der Umgebung durch die Elastomerdichtungen der eingesetzten Turbomolekularpumpe sowie des Messaufbaus an Port 2 zurückgeführt werden.

In unserem Fall wurden die Stellen, an denen Elastomerdichtungen geortet wurden, mit PVC-Hüllen ummantelt und diese permanent mit heliumfreiem Inertgas gespült. Damit gelang es, die Heliumkonzentration an den betreffenden Stellen deutlich zu senken und der Helium-Permeationsgasstrom reduzierte sich nach einer Stunde. Trotz dieser Permeation wurde zu keiner Zeit der Messung die spezifizierte integrale Leckrate für den Behälter überschritten.

Das Hauptspektrometer ist in der Zwischenzeit an seinen endgültigen Bestimmungsort, das Forschungszentrum Karlsruhe, transportiert worden. Hier wird es für die Experimentierphase vorbereitet.

Nach Abschluss aller Arbeiten wird KATRIN im Jahr 2009 mit Messungen beginnen, um endgültig die Frage zu beantworten: Wie schwer ist ein Neutrino?

Die Autoren:

Dr. Rudolf Konwitschny
Pfeiffer Vacuum GmbH
Sales & Service, Wertheim

Werner Herz, Uwe Fuhrmann und Rainer Heger
Institut für Technische Physik, Forschungszentrum Karlsruhe

Franz Ranzinger
MAN DWE GmbH, Deggendorf